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焦作甲醇乙腈

author:东光县凯佳化工有限公司

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time:2020-08-08 10:00:08

本文由东光县凯佳化工有限公司提供,重点介绍了甲醇乙腈相关内容。东光县凯佳化工有限公司专业提供苯甲醇结构式,甲醇的应用,甲醇比重等多项产品服务。您的满意是我们永远的追求,让我们伸出诚挚的双手真诚欢迎各界宾朋光临惠顾,与您并肩共创二十一世纪的美好明天

甲醇乙腈做有机合成十年了,爬过的大板怎么也要有上万块了吧。说说自己的一些经验。可以分的样品:1.要对弱酸比较稳定,因为硅胶板是弱酸性的,虽然可以碱化;对空气,水,有机溶剂稳定;2. 在常规的,低沸点的溶剂里要好溶,溶不掉的另想办法。3.最好有紫外,紫外不显色的,因为在制备板上你用其他方法显色一般都会破坏样品,所以没紫外的最好换方法。大板的容量。进口的没用过,我们都是用国产的20cm*20cm的加厚制备硅胶板,烟台产。一般一块板上样量在100 mg以下(粗产品),当然如果不好分,上样量要小一些,但最好不要少于15mg,否则难回收。

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东西多可以多上几块板,1g以上的还是过柱子吧。前边那位说进口板只分8mg,太少了点,分出来的东西大概只能够打个核磁。其次上样:用尽可能少的溶剂溶解你的样品。不好溶解的样品,尤其是在展开剂里不好溶的样品会趴在上样线那里爬不上去。必要时可以加DMF,DMSO助溶,但上样后最好先用石油醚等小极性的溶剂先爬一遍,否则DMF,DMSO会把你的样带上去花掉。我们上样是用塑料滴管前边剪掉一点,揪一点脱脂棉捻个细条塞紧滴管里,然后就可以吸取样品溶液。上样前先在板上离板子边缘厘米左右的地方用铅笔画条线,上样时就沿着这条线均匀的把样品溶液涂上去,劲量直一些窄一些。

溶剂较多一次上不完的,把先上好的溶液吹干再接着上第二批,如此上完后,用滴管吸点干净溶剂再上一下,把棉花上粘的样都上到板上去。样品上好后,要把溶剂尽量吹干。用电吹风吹的时候要小心别正对着使劲用高热风吹,小心把样吹坏了。展开剂的选择:常用的2种体系:乙酸乙酯/石油醚,甲醇/二氯甲烷,后者一般用于极性大的。展开剂的极性就是你爬小板把要的点爬到rf 02,左右的极性。有时候可以用三组分的展开剂,如乙酸乙酯/石油醚/二氯甲烷或乙酸乙酯/甲醇/二氯甲烷之类,但不要加THF,DSMO,DMF之类大极性高沸点的溶剂。

难分的样,展开剂的极性要小,一遍爬不开,可以多爬几遍。一般一个展缸配一百毫升展开剂,可以同时爬3块板,爬一次大概一个小时,甲醇/二氯甲烷体系会快一些。酸性的化合物,展开剂里可以滴一两滴乙酸,碱性的化合物,可以滴一点三乙胺或氨水。板爬好了就在紫外灯下找到你要的那条带,用铅笔画出来。要是不确定是哪条带,可以把疑似带刮下一小点放样品管里,用甲醇乙腈之类的溶一下,滤膜过滤,滤液去打个LCMS。确定要的带,用小刀或刮刀把整条带上的硅胶都刮下来刮到大称量纸上,记得一定要戴口罩!把刮下来的硅胶用称量纸包起来碾碎(我一般就用小展缸的底)。

把硅胶倒在三角瓶里,扔个磁子进去,加进去样品的良溶剂(我们一般用1:10 的甲醇/二氯甲烷),放搅拌器上搅个半小时,过滤,滤液旋干就OK了。注意:用甲醇乙腈等极性强的溶剂会把硅胶也溶出来,你旋干了称重有可能比你分之前的量还多,核磁上会有点不干净,LCMS上紫外没吸收,但也可能会在进样峰那里有个包不好看。另外,题主说爬板子被一些大牛认为是投机取巧、偷懒的分离方法。在绝大部分paper上都不会说自己用了爬大板这种分离方法。这绝对是只在学校里混,没去过公司才的人会说的话!在公司里,实际实验中用到爬大板来分离有机物的机会太多了!做药物筛选的,一开始只会要5-25mg的样,所以微量反应是很多的。

而大板是最便宜最快捷的分离方法,比起硅胶柱要装硅胶,拌样,上柱简单得多,100mg以下的小样,过硅胶柱分没了的事情经常有,而爬大板,所有的东西都在大板上,即使没分好,还可以刮下来回收不会丢。比起制备色谱便宜很多,又不用排队,反相柱分出的水和乙腈溶液又很难旋干。最后分离的纯度一般也是有保证的,很多次我爬一次大板LC纯度就在95%以上了直接交货。所以,大胆的用吧,发论文写PTLC也不掉价的!甲醇乙腈甲醇乙腈。